747414-17-1 4-乙酰基-6-异丙基-1,3-苯二酚
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
有机合成中间体
产率:99.4% 合成条件:Inert atmosphere; Reflux 实验步骤:首先,在装有两个250mL烧瓶的回流冷凝器中加入4-异丙基苯-1,3-二醇I-4(5.36g,35.25mmol),然后在氮气保护作用下注入100mL47%三氟化硼醚溶液中半小时。 最后一次注入然后在油浴中加入4.03mL乙酸加热回流过夜,反应完成后TLC监测原料冷却至室温,将70mL10%乙酸钠水溶液搅拌2h, 用水稀释至250mL,然后加入乙酸乙酯并萃取三次,收集在那里,通过旋转蒸发除去层,用无水硫酸钠和有机溶剂干燥,得到红棕色固体,在二氯甲烷中浆化,加入产生 浅黄色不溶物质玻璃漏斗通过抽滤过滤并用二氯甲烷洗涤,得到淡黄色固体6.80g,即化合物I-5,产率99.4%。 参考文献:
产率:88% 合成条件:Stage #1: at 90℃; for 16 h; Stage #2: at 20℃; for 4 h; 实验步骤:将4-异丙基间苯二酚(5.0g,32.85mmol)溶于三氟化硼二乙醚(25mL,202.1mmol)和乙酸(3.73mL,65.05mmol)中。然后将体系加热至90℃并反应16小时。 将反应溶液冷却至室温,滴加10%乙酸钠水溶液(500mL),搅拌4小时。反应溶液用乙酸乙酯,饱和碳酸氢钠水溶液和盐水萃取。分离后, 将有机相干燥,过滤并浓缩,得到粗产物。然后用冷的正己烷搅拌过滤粗产物,得到纯的中间体2(6.3g),收率88%。 参考文献:
产率:69.9% 合成条件:With hydrogenchloride; zinc(II) chloride In diethyl ether at 0 - 20℃; for 2 h; 实验步骤:实施例51a 1-(2,4-二羟基-5-异丙基 - 苯基) - 乙酮干燥的HCl通过4-异丙基-1,3-苯二醇(17.01g; 112mmol),CH 3 CN(8.3ml; 158)的悬浮液。 在0℃下将ZnCl 2(14g)和无水乙醚(100ml)中的ZnCl 2熔融1小时。然后将反应混合物在室温下搅拌1小时并过滤。 如文献中所报道,将得到的固体用沸水水解。 使用快速色谱法(硅胶,3%CH 3 CN的氯仿溶液)纯化粗产物。 参考文献: