703-23-1 2-羟基-6-甲氧基苯乙酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：96% 合成条件：Stage #1: With potassium carbonate In acetone for 0.17 h; Stage #2: for 6 h; Reflux 实验步骤：15.5g化合物（1）和无水K 2 CO 3 .15。 将18g置于250mL无水丙酮（80mL）圆底烧瓶中，滴加磁力搅拌，用恒压滴液漏斗滴加10min二甲基硫酸盐15。 将反应物倒入室温，用盐酸将pH调节至2，用乙酸乙酯萃取，合并有机层，用水洗涤，用饱和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，浓缩，用甲醇重结晶。 黄色晶体15.93g，收率96％。 参考文献：
产率：95% 合成条件：With potassium carbonate In acetone at 55℃; for 8 h; 实验步骤：实施例3：5-METHOXY-4-OXO-4H-铬 - -2-羧酸（2-4-R2-（6Z7-DIMETHOXY-34-二氢-LH-异喹啉-2-基）-ETHVLL-苯基甲酰胺的合成 - 4,5-二甲氧基 - 苯基） - 酰胺1）5-METHOXY-4-OXO-4H-四氢呋喃-2-羧酸的合成a）1-（2-羟基-6-甲氧基 - 苯基） - 乙酮的合成10.0将g 2'，6'-二羟基 - 苯乙酮溶于70M丙酮中，并向其中加入9.1g碳酸钾和4.0ml碘甲烷，然后使混合物在55℃下反应8小时。反应完成后，减压除去溶剂。将所得残余物与500ml水混合，并用250ml二氯甲烷萃取两次。合并的有机层用饱和NACL洗涤，用硫酸镁干燥，过滤并减压浓缩，得到残余物，得到10.4g标题化合物（收率：95％）。 H-NMR（CDCL3）6：13.25（s，1H），7.34（t，1H），6.57（d，1H），6.38（d，1H），3.87（s，3H），2.68（s，3H） ：
产率：83% 合成条件：for 17 h; Heating / reflux 实验步骤：向3（7g，43.75mmol）的甲醇（350mL）溶液中加入碘（22.2g，87.5mmol）。 将反应混合物回流17小时。 将混合物用二氯甲烷（200mL）稀释，并用硫代亚硫酸钠（Na 2 S 2 O 5，1M，250mL，2x）和盐水（150mL）洗涤。 浓缩有机层，将粗混合物进行柱色谱（石油溶剂油/乙酸乙酯10：1）。 产量：6g（83％）1H NMR（CDCl3,300MHz）δ7.31（t，J = 5.0Hz，1H），6.54（dd，J = 5.0,0.6Hz，1H），6.36（dd，J = 5.0， 0.6Hz，1H），3.87（s，3H），2.65（s，3H）ppm。 13 C NMR（CDCl 3,75MHz）δ205.11,164.66,161.51,136.02,111.33,110.73,101.10,55.60,33.60ppm。 点燃：公牛朝鲜语。化学。SOC。 2003,24,1057-1058。 参考文献：