143489-45-6 2-氨基嘧啶-5-醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 化工

合成路线 1（1. 合成：143489-45-6）

产率：75% 合成条件：Stage #1: With boron tribromide In benzene for 6 h; Heating / reflux Stage #2: at 0℃; 实验步骤：在室温下的Ar气氛下，将BBr 3（2.6mL，50mmol）逐滴加入到5-甲氧基-2-氨基嘧啶（1.25g，10mmol）在60mL苯中的溶液中，并将混合物回流用于 6个小时。 在室温下放置过夜后，蒸发溶剂并用10mL冰冷的H 2 O小心处理残余物。 用6N HCl将溶液的pH调节至6-7，然后用EtOAc萃取。 用盐水洗涤EtOAc层，用Na 2 SO 4干燥并过滤。 溶剂蒸发得到黄色固体，其在CC下使用20：1 CHCl 3：MeOH得到840mg（75％）白色固体5-甲氧基-2-氨基 - 嘧啶。 通过1H-NMR和EI-MS确认结构。 1H NMR（DMSO-d6）δ8.90（s，1H），7.86（s，2H），5.91（s，2H）; EI-MS（m / z）111（M +）。 参考文献：

• [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 1992, vol. 27, # 3, p. 207 - 217 [2] Patent: US2009/105269, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 10 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 3, p. 1117 - 1127