4815-64-9 3-氯-5-氟硝基苯
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安全说明
海关编码:2904990090
用途与制备
未明确提及具体用途,需结合应用领域推测为医药中间体或农药合成原料。
医药; 农药
4863-91-6 4815-64-9 以3-氯-5-氟苯胺为原料合成1-氯-3-氟-5-硝基苯的一般步骤: (a) 将过硼酸钠四水合物(7.69 g,50.0 mmol)悬浮于30 mL乙酸中,并将悬浮液加热至55℃。将3-氯-5-氟苯胺(1.46 g,10 mmol)溶解于20 mL乙酸中,并在1小时内缓慢加入上述悬浮液中。反应混合物在55℃下搅拌1小时后,冷却至室温。向反应混合物中加入300 mL叔丁基甲基醚(TBME),过滤分离固体。有机层依次用饱和食盐水、20 mL硫代硫酸钠水溶液和饱和食盐水洗涤。有机层经无水硫酸钠干燥后,减压浓缩得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱(40 g SiO;洗脱剂:环己烷)纯化,得到1-氯-3-氟-5-硝基苯,为固体(320 mg,收率18%)。 1H-NMR(400 MHz;DMSO-d6):δ 8.20(s,1H),8.18(d,1H),8.07(d,1H)。 参考文献: [1] Patent: WO2013/61305, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 46