4815-64-9 1-氯-3-氟-5-硝基苯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:18% 合成条件:With sodium peroxoborate tetrahydrate In acetic acid at 55℃; for 2 h; 实验步骤:(a)1-氯-3-氟-5-硝基 - 苯过硼酸钠四水合物(7.69g,50.0mmol)悬浮于30mL乙酸中,将该悬浮液温热至55℃。 将3-氯-5-氟苯胺(1.46g,10mmol)溶解在20mL乙酸中并在1小时内加入。 将反应在55℃下搅拌1小时,然后冷却至室温。 加入300mL TBME,过滤反应混合物。 将有机层用盐水洗涤,然后用20mL Na 2 S 2 O 3水溶液洗涤,然后用盐水洗涤。 将有机层经Na 2 SO 4干燥,并在减压下浓缩,得到残余物,将其通过柱色谱(40g SiO 2;环己烷)纯化,得到标题化合物,为固体(320mg,18%)。 H-NMR(400MHz; DMSO-d6):8.20(s,1H),8.18(d,1H),8.07(d,1H)。 参考文献: