6065-54-9 2,2-二甲基丙二酸二甲酯

海关编码:2917198090

• 2，2-二甲基丙二酸二甲酯是一种用途广泛的有机化合物。常用于医药吡哌酸中间体及香料中间体，农药中间体的合成原料。
• 制备 2，2-二甲基丙二酸二甲酯的合成方法：一种2，2-二甲基丙二酸二甲酯的合成方法：称取2，2-二甲基-1，3-丙二醇104.2g，催化剂磷钨酸0.2g，在不断搅拌下分批加入到340g50%过氧化氢溶液中，将其氧化为2，2-二甲基丙二酸粗品溶液，2，2-二甲基-1，3-丙二醇与过氧化氢的摩尔比为1：5。浓缩并酸化，冷却后得到2，2-二甲基丙二酸结晶，抽滤，再用去离子水重结晶得到2，2-二甲基丙二酸纯品，收率86%。然后以一水合硫酸氢钠为催化剂，添加量为2，2-二甲基丙二酸质量的10%，2，2-二甲基丙二酸与甲醇进行酯化反应，环己烷为带水剂。甲醇与2，2-二甲基丙二酸的摩尔比比为6：1，反应温度70-75℃，反应时间为2~4h。反应结束后，蒸出环己烷和甲醇，分液套用，粗产品2，2-二甲基丙二酸二甲酯经水洗，分液后，用无水硫酸镁干燥、油泵减压蒸馏，收集106-110℃馏份，得产品2，2-二甲基丙二酸二甲酯，收率96%。纯度99.96%。

医药; 农药; 香料

路线1：氧化反应制备2,2-二甲基丙二酸

• 步骤: 称取2,2-二甲基-1,3-丙二醇104.2g，催化剂磷钨酸0.2g，在不断搅拌下分批加入到340g 50%过氧化氢溶液中，氧化为2,2-二甲基丙二酸粗品溶液；浓缩并酸化，冷却后得到2,2-二甲基丙二酸结晶，抽滤，再用去离子水重结晶得到纯品。
• 条件: 2,2-二甲基-1,3-丙二醇与过氧化氢的摩尔比为1:5；
• 收率: 86%。

路线2：酯化反应制备2,2-二甲基丙二酸二甲酯

• 步骤: 以一水合硫酸氢钠为催化剂（添加量为2,2-二甲基丙二酸质量的10%），2,2-二甲基丙二酸与甲醇进行酯化反应，环己烷为带水剂；反应结束后，蒸出环己烷和甲醇，分液套用，粗产品经水洗、分液后，用无水硫酸镁干燥、油泵减压蒸馏，收集106-110℃馏份。
• 条件: 甲醇与2,2-二甲基丙二酸的摩尔比为6:1；反应温度70-75℃；反应时间2-4h；
• 收率: 96%；纯度99.96%。