135321-84-5 4-(N-(叔丁氧基羰基)甲脒基)苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：135321-84-5）

产率：77% 合成条件：With triethylamine In methanol at 40℃; for 5 h; Inert atmosphere 实验步骤：实施例17：4-（N- [Y] - 甲基-2-丙酰基）氧基]羰基}氨基甲酰亚胺基苯甲酸四甲基苯甲酸4-（N-氨基甲酰亚胺基）苯甲酸甲酯（2.18g，9.18mmol）和三乙胺（1.02）的溶液 向无水甲醇（100mL）中的mL，7.32mmol）中加入二碳酸二叔丁酯（3.0g，13.8mmol）。 将混合物在40℃和氮气下加热5小时。 冷却反应混合物，然后减压浓缩。 将得到的残余物用乙酸乙酯（100mL）稀释，并用碳酸氢钠水溶液洗涤。 然后用二氯甲烷（2×30mL）萃取水层。 将合并的有机萃取液干燥并浓缩。 通过快速色谱法（硅胶，80g，0-30％乙酸乙酯/己烷）纯化，得到标题化合物（1.98g，77％），为白色固体。 NMR（500MHz，CDCl 3;未观察到脒NH质子。）δ8.09（d，2H），7.91（d，2H），3.94（s，3H），1.55（s，9H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/174937, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 81 [2] Patent: US2015/152048, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0487-0488

合成路线 2（2. 合成：135321-84-5）

产率：30% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 96 h; 实验步骤：向中间体22B（1.82g，7.64mmol）在DCM（102mL）中的白色悬浮液中加入二碳酸二叔丁酯（2.452g，11.24mmol）和TEA（4.27mL，30.6mmol）。 将反应混合物在室温下搅拌。 加班，反应成了一个明确的解决方案。 72小时后，加入另外的二碳酸二叔丁酯（0.4当量，0.879g），并在室温下搅拌反应。 再过24小时后，浓缩反应。 通过正相色谱纯化，得到0.84g（30％）中间体22C，为白色固体。 MS（ESI）m / z：277.3（M-H） - 。 .H MR（500MHz，CD3OD）δppm1.52（s，9H），3.93（s，3H），7.86-7.91（m，2H），8.07-8.10（m，2H）。 参考文献：

• [1] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 21, p. 7291 - 7293 [2] Patent: WO2011/100401, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 150