40155-28-0 2-氯-3-甲氧基吡嗪

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：40155-28-0）

产率：25% 合成条件：for 2 h; Heating / reflux 实验步骤：将0.98g（0.0078mol）2-甲氧基 - 吡嗪4-氧化物（实施例P6）在4ml磷酰氯中的混合物搅拌2小时，同时加热回流，加入1.25ml（0.0078mol）N，N-在反应开始之前借助注射器计量加入二乙基苯胺。将所得溶液冷却至20℃并倒入冰水中。用30％氢氧化钠水溶液将混合物调节至pH9后，每次用10ml氯仿萃取四次。合并的萃取液用3N盐酸和饱和氯化钠溶液洗涤，并用硫酸钠干燥。得到所需目标化合物和异构2-氯-3-甲氧基 - 吡嗪的混合物，其可在硅胶柱上分离（洗脱剂：乙酸乙酯/异己烷1/8）。得到所需标题化合物，收率0.29g（理论值的25％），异构体2-氯-3-甲氧基 - 吡嗪，收率0.38g（理论值的33％）。标题化合物的1 H NMR（300MHz，CDCl 3）：8.143ppm（s，1H）; 8.131 ppm（s，1H）; 3.988ppm（s，3H）。 2-氯-3-甲氧基 - 吡嗪的1 H NMR（300MHz，CDCl 3）：8.031ppm（d（J = 2.7Hz），1H）; 7.937ppm（d（J = 2.7Hz），1 H）; 4.057ppm（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2003/87067, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 39