707-34-6 1,3,5-三溴金刚烷
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
1,3,5-三溴金刚烷主要应用于医药和农药领域,具体用途未详细说明。
医药; 农药
产率:250 g 合成条件:at 45 - 65℃; 实验步骤:步骤一,装有冷凝器,温度计和尾气吸收5L四反应烧瓶,在无水溴400ml中缓慢滴加108g铁粉,滴加约半小时,完成后搅拌30分钟;文件撰写( “”);步骤二,将剩余的溴滴加到反应烧瓶中。完成后,加热至45-50℃,将600g金刚烷缓慢加入反应体系中,将反应温度升至62-65℃至回流。到65小时的反应具有小的样品测量GC显示消耗的起始材料。 (在控件1中)document.write(“”);其中金刚烷,无水溴,铁粉的摩尔比为1:10.6:0.44.document.write(“”);步骤Ⅲ反应完成后,回收溴气氛蒸馏,将反应混合物倒入含3.5L桶氯仿的冰中,搅拌10min,通过硅藻土垫过滤。文献(“”);步骤四,滤液用饱和亚硫酸氢钠水溶液和过量溴(注意冷却)固体亚硫酸氢钠消耗5kg。文件撰写( “”);五,有机层用水洗涤有机层3kg * 2步骤,浓缩至干,得到1.95kg粗产物。文件撰写( “”);步骤六,用甲醇13L,加热并熔化,加入65g活性炭,过滤热,将滤液搅拌结晶(用冰冷却)。过滤得到1.19kg质量,将母液浓缩至原体积的约三分之一并搅拌结晶,过滤得到250g白色细粉。 参考文献: