86505-94-4 2-氨基-6-氟苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：86505-94-4）

产率：100% 合成条件：at 20℃; for 1.50 h; 实验步骤：实施例134（+/-） - 5- [乙酰基 - （3,5-双三氟甲基苄基）氨基] -6-氟 - 四氢苯并[b]氮杂卓-1-羧酸异丙酯的合成步骤1. 2-氨基-6-的制备 氟苯甲酸甲酯将2-氨基-6-氟 - 苯甲酸（3.00 g，19.3 mmol）溶于乙酸乙酯（59 mL）和乙醇（59 mL）中，加入（三甲基甲硅烷基）重氮甲烷（19.3 mL，38.68 mmol，2M） 在室温下在己烷中）并将溶液搅拌1小时30分钟。 减压除去溶剂，得到标题化合物（3.26g，定量）。 MS（ES +）：170（M + H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/37796, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 131

合成路线 2（3. 合成：86505-94-4）

产率：99% 合成条件：for 24 h; Heating / reflux 实验步骤：将48b（28.1g，155mmol）和DMAP（1.89g，15.5mmol）的MeOH（500mL）溶液加热回流24小时。 将冷却的反应混合物减压浓缩并用EtOAc（200mL）稀释。 将所得溶液用pH 6.0的磷酸盐缓冲液洗涤两次，干燥（MgSO 4），过滤并减压浓缩，得到化合物48c（26.1g，99％收率）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/62289, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 121; 122