330793-38-9 4-溴-2-甲氧基苯腈
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 农药; 染料; 工程塑料; 感光材料
产率：95.5% 合成条件：With potassium carbonate In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 55℃; 实验步骤：将4-溴-2-氟 - 苄腈（15.0g，75.0MMOL），甲醇（30.4mL，350MMOL）和碳酸钾（31.1g，225MMOL）在DMF（150mL）中的混合物在氩气下在55℃下搅拌。 °C过夜。 此时，TLC（100％二氯甲烷）显示无原料，将反应混合物倒入乙醚（300mL）和水（150mL）中。 分离各层，有机层用水（150mL）和盐水（50mL）洗涤，经MG 2 SO 4干燥，过滤，并在减压下浓缩，得到（15.2g，95.5％）的4-BROMO-2。 -METHOXY-BENZONITRILE作为白色固体。 H-NMR（CDCl 3）δ7.41（d，J = 8.1Hz，1H），7.16（dd，J = 8.1,1,6Hz，1H），7.13（d，J = 1,6Hz，1H），3.93 （s，3H）; MS GC-MS（M + = 211; RT = 6.15min）。 参考文献：
产率：92% 合成条件：With trifluorormethanesulfonic acid; triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 1.50 h; 实验步骤：在0℃下，向9.22g（40.1mmol）制备例1中得到的化合物的200mL无水二氯甲烷溶液中加入11.17mL（80.2mmol）三乙胺和8.09mL无水三氟甲磺酸，混合物为 在相同温度下搅拌30分钟并在室温下搅拌1小时。 然后，将水加入到反应混合物中，并将混合物用二氯甲烷萃取。 减压除去溶剂，残余物用硅胶柱色谱纯化（洗脱液：氯仿），得到7.84g（92％）标题化合物。 参考文献：
产率：95.5% 合成条件：With potassium carbonate In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 55℃; 实验步骤：例146; 制备[（3-氨基-6-溴 - 苯并呋喃-2-基） - （214-二氯 - 苯基.-甲酮;步骤1：原料的制备：4-溴-2-甲氧基 - 苄腈;混合物 将4-溴-2-氟 - 苄腈（15.0g，75.0mmol），甲醇（30.4mL，350mmol）和碳酸钾（31.1g，225mmol）的DMF（150mL）溶液在55℃氩气下搅拌。 此时，TLC（100％二氯甲烷）显示无原料，将反应混合物倒入乙醚（300mL）和水（150mL）中，分层，有机层用水洗涤。 （150mL）和盐水（50mL），经Mg 2 SO 4干燥，过滤，并在减压下浓缩，得到（15.2g，95.5％）4-溴-2-甲氧基 - 苄腈，为白色固体。 （CDCl3）8 7.41（d，J = 8.1 Hz，1H），7.16（dd，J = 8.1,1,6 Hz，1H），7.13（d，J = 1,6 Hz，1H），3.93（s， 3H）; MS GC-MS（M + = 211; RT = 6.15min）。 参考文献：