13673-62-6 2-甲巯基苯并恶唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：13673-62-6）

产率：98% 合成条件：With potassium carbonate In ethyl acetate at 20 - 40℃; for 24 h; 实验步骤：实施例1：苯并恶唑磺酰胺化合物的制备下面提供的方案C中由化合物c-6表示的苯并恶唑磺酰胺可以如下制备。通过在20L烧瓶中将2-MERCAPTOBENZOXAZOLE（C-1，其等于上述式（1）化合物）（1200g; 7.94mol）加入到8500ml乙酸乙酯中来制备中间体c-2。然后在室温下加入1420g（10.29mol）碳酸钾。向该反应混合物中滴加碘甲烷（1243g; 8.76mol），保持内部温度低于40℃。将该混合物搅拌24小时，同时内部温度降至20℃。然后将反应混合物用4000ml水和138G NH 4 OH在室温下处理约20分钟。分离有机层并过滤。用1200ml乙酸乙酯萃取水相。收集有机层并用1500ml水洗涤。减压蒸发有机相，直至最终体积为约2000ML。加入硫酸镁并过滤混合物。减压蒸发滤液，得到1288g中间体c-2（98％收率/ HPLC纯度99.6％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/30739, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46 [2] Ultrasonics Sonochemistry, 2010, vol. 17, # 5, p. 783 - 788 [3] Journal of Organic Chemistry, 2010, vol. 75, # 6, p. 2131 - 2133 [4] Chemistry - A European Journal, 2011, vol. 17, # 10, p. 2948 - 2956 [5] Synthetic Communications, 2004, vol. 34, # 11, p. 2039 - 2046 [6] Green Chemistry, 2017, vol. 19, # 17, p. 4061 - 4066 [7] Journal of Organic Chemistry, 2018, [8] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2008, vol. 16, # 1, p. 114 - 125 [9] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2000, vol. 10, # 24, p. 2723 - 2726 [10] Patent: US5364875, 1994, A

合成路线 2（2. 合成：13673-62-6）

产率：91.5% 合成条件：at 20℃; for 80 h; 实验步骤：将甲基碘（20mL，320mmol）加入到在无水THF（250mL）中的苯并恶唑-2-硫醇（25.0g，165mmol）的溶液中，并将反应混合物在室温下搅拌80小时，之后 浓缩，得到2-甲硫基 - 苯并恶唑。 EPO产率：25.O g（91.50％）.Mass（EI）：165（M +）; 1 H NMR（CDCl 3）：δ7.60（d，1H），7.42（d，1H），7.26（m，2H），2.80（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/53446, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 26-27