53090-43-0 3-(3,4-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：53090-43-0）

产率：73% 合成条件：Stage #1: With 1,1'-carbonyldiimidazole In tetrahydrofuran at 25℃; for 4 h; Stage #2: With triethylamine; magnesium chloride In tetrahydrofuran; acetonitrile at 20℃; for 2 h; 实验步骤：将CDI（41.5g，290.32mmol，3.70当量）加入到3,4-二氯苯甲酸（15g，78.53mmol，1.00当量）的四氢呋喃（200mL）溶液中。将得到的溶液在25℃下搅拌4小时。 C。另外，向3-氯乙氧基-3-氧代丙酸钾（37.7g，235mmol，3.00当量）在CH 3 CN（400mL）中的溶液中加入MgCl 2（33.5g，353mmol，4.5当量）和三乙胺（23.8g，235）。毫摩尔，3.00当量）。合并两种溶液并在室温下搅拌2小时。将所得混合物真空浓缩。将残余物用200mL水稀释。用HCl（1M）将溶液的pH调节至pH5。用4×50mL乙酸乙酯萃取所得溶液，合并有机层，用硫酸镁干燥。将有机物真空浓缩，并通过硅胶柱色谱法用石油醚/乙酸乙酯（50：1）纯化。得到15g（73％）3-（3,4-二氯苯基）-3-氧代丙酸乙酯，为无色油状物。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/66795, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0175