27063-90-7 2,3-二甲基-5-溴吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成，医药中间体。
医药
产率：8.3 g 合成条件：Stage #1: at 150℃; Stage #2: at 20℃; 实验步骤：步骤1.合成5-溴-2,3-二甲基 - 吡啶向搅拌的2,3-二甲基 - 吡啶（6.79mL，60mmol）在发烟硫酸（80mL）中的溶液中保持在150℃下 在2小时内，向装有水冷回流冷凝器和氯化钙填充的干燥管的圆底烧瓶中逐滴加入溴（3.1mL，60mmol）。 将所得深红色溶液搅拌16小时，然后冷却至室温并静置过夜。 将该混合物倒入约400g冰中。 在冰浴中冷却使该混合物达到pH 12。 所得混合物用乙醚萃取，乙醚萃取液用盐水洗涤，硫酸镁干燥，减压浓缩。 通过硅胶色谱法（50g二氧化硅，用2-20％乙酸乙酯的己烷溶液洗脱）纯化残余物，得到标题化合物（8.3g），为无色油状物。 参考文献：