3530-14-1 2-羟基乙酰肼

危险性质：非危险化学品

主要作为医药和农药领域的重要中间体，用于相关化合物的合成反应。

医药中间体; 农药中间体

合成路线 1（1. 合成：3530-14-1）

产率：85% 合成条件：With hydrazine hydrate In methanol; water at 20℃; for 5 h; Cooling with ice 实验步骤：通用方法：向搅拌的酯2a-2j（70mmol）的MeOH（30mL）溶液中，在冰水浴中冷却，滴加80％的水合肼水合物（6.26g，100mmol）。 将所得溶液在室温（2a-2b或2d-2j）下搅拌，或回流（2c），直至反应完成，如TLC分析所示（通常在5小时内）。 在旋转蒸发仪上蒸发反应混合物，得到残余物，如果可能，用短硅胶柱色谱纯化，用正己烷研磨后得到3a-3k。 参考文献：

• [1] Molecules, 2016, vol. 21, # 11, [2] Patent: WO2008/51493, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 196 [3] Chemical Biology and Drug Design, 2016, vol. 88, # 6, p. 873 - 883 [4] Patent: WO2011/77098, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 150 [5] Combinatorial Chemistry and High Throughput Screening, 2011, vol. 14, # 2, p. 132 - 137

合成路线 2（2. 合成：3530-14-1）

产率：100% 合成条件：With hydrazine In methanol at 20℃; for 74 h; Heating / reflux 实验步骤：制备69：2-羟基乙酰肼将一水合肼（1.08g，22.2mmol）加入到乙醇酸甲酯（0.84mL，11.1mmol）的甲醇（10mL）溶液中，将混合物加热回流2小时并在室温下搅拌 温度72小时。 然后将反应混合物真空浓缩，得到标题化合物，为白色固体，定量收率。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ：4.04（s，2H） 参考文献：

• [1] Patent: US2006/160786, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 35-36 [2] Patent: EP2725024, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0340 [3] Patent: US2014/171431, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0691