1126-20-1 2-(烯丙氧基)苯酚

海关编码:2909500090

心得平的中间体。

医药

合成路线 1（1. 合成：1126-20-1）

产率：85% 合成条件：Stage #1: With potassium carbonate In acetone at 20℃; for 1.50 h; Stage #2: at 20 - 70℃; for 5.50 h; 实验步骤：向邻苯二酚（化合物A）（5g，0.045mol）的无水丙酮（20mL）溶液中依次加入干燥碳酸钾（K 2 CO 3）（6.36g，0.044mol）30分钟。将反应混合物在室温下搅拌1小时。然后在30分钟内将烯丙基溴（3.84mL，0.045mol）加入上述混合物中。将反应混合物在60-70℃下回流5小时。反应完成后，滤出K 2 CO 3。浓缩滤液，用氯仿（3×75mL）萃取，用盐水（1×50mL）洗涤，用无水硫酸钠干燥。使用增加浓度的石油醚中的氯仿，通过硅胶（硅胶; 60-120目）柱色谱法纯化粗物质。在浓缩的石油醚中含有4％氯仿的洗脱剂，得到纯化合物B，为浓稠的橙色液体。产量：5.8g（85％），1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ4.59（d，J = 4.29Hz） 2H，）5.35（qt，J = 17.2,10.46Hz，2H，），5.69（s，1H），6.04-6.08（m，1H）6.81-6.96（m，4H）。质谱（ESI）m / z：149 [M-H]' 参考文献：

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