768-35-4 3-氟苯基硼酸

危险性质：非危险化学品 危险品属性：冷藏品

化学合成；材料科学，液晶材料。

医药化工中间体；有机合成

路线1：格氏反应-水解-重结晶法

• 原料配比：3-氟溴苯∶镁∶硼酸三甲酯物质的量比1.0∶1.1∶1.5，溶剂2-甲基四氢呋喃为3-氟溴苯质量的7倍。
• 步骤：
  1. 250mL四口瓶中加入镁屑2.6g(0.11mol)、1～2粒碘、30g 2-甲基四氢呋喃，N₂保护下40℃滴加少量3-氟溴苯(17.5g,0.10mol)的2-甲基四氢呋喃溶液(22.5g)，引发反应后滴加剩余3-氟溴苯溶液，滴毕40℃反应3小时，制得3-氟苯基溴化镁格氏试剂溶液。
  2. 500mL四口瓶中加入硼酸三甲酯15.6g(0.153mol)和90.0g 2-甲基四氢呋喃，N₂保护下冷却至-20℃，滴加上述格氏试剂溶液，滴毕保温反应3小时。
  3. 加入100mL 8%盐酸水解2小时，分出有机相，水层用2-甲基四氢呋喃萃取，饱和食盐水洗涤至中性，合并有机相，无水硫酸钠干燥，减压回收溶剂，粗产物用1,2-二氯乙烷重结晶得3-氟苯硼酸11.7g。
• 收率：83.7%，HPLC纯度99.6%，熔点217.6～218.3℃。