159724-40-0 3-(4-吗啉基)苯胺
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:95.2% 合成条件:With hydrogen In methanol at 0 - 20℃; for 16 h; 实验步骤:向冷却的(0℃)4-(3-硝基 - 苯基) - 吗啉(43)(4.16g,20mmol)的甲醇(50ml)溶液中加入Pd / C(10%负载,460mg)。 将混合物在室温下在H 2(1atm)下搅拌16小时。 然后将混合物通过Celite TM过滤。 将滤液用MgSO 4干燥,过滤并真空浓缩,得到标题化合物(3.39g,95.2%),为橙色固体,其适当清洁,无需任何进一步纯化即可使用。 m / z(LC-MS,ESP):179 [M + H] +,R / T = 1.69分钟。 参考文献:
产率:91% 合成条件:With hydrogenchloride In methanol at 20℃; 实验步骤:将(3-吗啉代苯基)氨基甲酸叔丁酯(5.91g,21.20mmol)的HCl(106mL,106.0mmol,1M的MeOH溶液)溶液在室温搅拌过夜,然后真空浓缩。 将残余物溶于水(100mL)中。 将溶液用饱和Na 2 CO 3水溶液碱化,并用CH 2 Cl 2(100mL×3)萃取。 将合并的有机相用盐水(150mL)洗涤,经无水Na 2 SO 4干燥并真空浓缩,得到标题化合物,为浅棕色固体(3.42g,91%)。 参考文献:
产率:48% 合成条件:With morpholine In isopropyl alcohol at 90℃; for 18 h; 实验步骤:实施例39:(3-甜菜碱-4-基 - 苯基) - (5-噻吩-3-基 - 对乙酰亚胺-2-基) - 胺; 向装有磁力搅拌器的5mL反应小瓶中加入3-碘 - 苯胺(438mg,2.00mmol),吗啉(348mg,4.00mmol),碘化铜(38mg,0.20mmol),磷酸钾(850)。 mg,4.0mmol),乙二醇(248mg,4.00mmol)和异丙醇(2.0mL)。 在90℃下搅拌18小时后,将反应混合物减压浓缩,溶于二氯甲烷(3.0mL)中并用水(3.0mL)洗涤。 然后将有机层用硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,残余物用柱色谱(甲醇/二氯甲烷)纯化,得到48%收率(172mg)3-吗啉-4-基 - 苯胺,为无色。 油。 参考文献: