61655-72-9 6-氯-N,N-二甲基-2-吡嗪胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：61655-72-9）

产率：86% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dimethyl sulfoxide at 20℃; for 24 h; 实验步骤：将2,6-二氯吡嗪（2.0g，13.4mmol）溶于13mL DMSO中。 依次加入二甲胺盐酸盐（1.31g，16.08mmol）和DIPEA（5.2mL，30mmol），在室温下搅拌24小时。 将反应溶液用水稀释，用EtOAc萃取，并通过柱色谱法纯化，得到标题化合物（1.82g，86％）。 1H-NMR（CDCl3）δ7.87（1H，s），7.77（1H，s），3.13（6H，s） 参考文献：

• [1] Patent: EP3239143, 2017, A2. Location in patent: Paragraph 0487

合成路线 2（3. 合成：61655-72-9）

产率：60% 合成条件：at 100℃; for 6 h; 实验步骤：将2,6-二氯吡嗪（1.2g，13.4mmol，I eq）和35mL乙腈的混合物在重壁压容器中合并，然后加入40％二甲胺（14.7mmol，1.1当量）和K 2 CO 3（ 16.1mmol，1.2当量）并用氩气吹扫。将压力容器加盖并在900℃下加热4小时（通过TLC / HPLC监测）。然后将反应混合物冷却至环境温度，转移至圆底烧瓶中并真空浓缩。将残余物用20mL Milli-Q水处理，并使用分液漏斗将水层用二氯甲烷萃取几次。将合并的有机层用无水硫酸钠干燥并真空浓缩。产物2通过硅胶（200-400目）柱色谱纯化，用乙酸乙酯：己烷（1：1v / v）洗脱液洗脱。得到产物11-2，为白色固体（1.1g），收率60％（重量），表观HPLC（tr /纯度）：1 8.4mm，> 90％（HPLC方法A）; （EST）m / z（MeOH）：158.10（MH·）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/145485, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 00374