6905-47-1 2-氨基-6-甲氧基吡嗪

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：6905-47-1）

产率：80% 合成条件：With sodium methylate In methanol 实验步骤：前步骤A 6-（甲氧基）-2-吡嗪胺将6-氯-2-吡嗪胺（200mg，1.544mmol）和甲醇钠（250mg，4.63mmol）在甲醇（3.9ml）中的混合物加热至130° C.通过微波反应器60分钟。 通过RP-HPLC纯化粗产物混合物，得到6-（甲氧基）-2-吡嗪胺（154mg，1.231mmol，80％收率）。 MS（ES +）m / z 125.8（MH +）。 参考文献：

• [1] Patent: US2013/345120, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column [2] Patent: US8901119, 2014, B2. Location in patent: Page/Page column [3] Patent: US2003/69284, 2003, A1

合成路线 2（2. 合成：6905-47-1）

产率：71% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In dimethyl sulfoxide; mineral oil at 20℃; for 0.50 h; Inert atmosphere Stage #2: at 80℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤：向MeOH（6mL）的DMSO（12mL）混合物中缓慢加入NaH（1.2g，60％油溶液，30mmol）并在室温下搅拌30分钟。将2-氨基-6-氯吡嗪（1.29g，10mmol）分批加入混合物中并在80℃下加热2小时。冷却反应混合物，加入水并用乙酸乙酯萃取。将有机层用盐水洗涤，经MgSO 4干燥，过滤并浓缩。通过柱色谱法纯化残余物，得到2-氨基-6-甲氧基吡嗪（888mg，71％），为浅黄色固体。 1 H NMR（200MHz，CDCl 3）δ7.60（s，1H），7.55（s，1H），4.44（br，2H），3.90（s，3H）;将2-氨基-6-甲氧基哌嗪（186mg，1.45mmol）溶解在MeOH中。向该溶液中加入N-溴 - 琥珀酰亚胺（568mg，3.19mmol）并在室温下搅拌30分钟。通过真空浓缩反应混合物，加入乙酸乙酯并用水洗涤。将有机层用MgSO 4干燥，过滤并浓缩。通过柱色谱法纯化残余物，得到产物1e（242mg，59％）。 1 H NMR（200MHz，CDCl 3）δ4.91（br，2H），3.96（s，3H）; 参考文献：

• [1] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2012, vol. 33, # 12, p. 4271 - 4274