80379-31-3 3-羟基-2H-吡喃-4-羧酸乙酯
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用途与制备
作为有机合成中间体,用于构建复杂分子结构;在医药研发中作为潜在药物分子的合成前体,参与相关药物分子的构建。
有机合成中间体; 医药中间体
产率:90% 合成条件:With bis{rhodium[3,3'-(1,3-phenylene)bis(2,2-dimethylpropanoic acid)]} In dichloromethane at 20℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤:一般步骤:通过注射泵以5-10mL / h的速率将α-重氮-β-酮酯(0.5mmol)在CH 2 Cl 2(5mL)中的溶液加入到搅拌的Rh 2(esp)2溶液中(2)在室温和氮气氛下,在无水CH 2 Cl 2(5mL)中的mg,0.5mol%)。加完后,将反应混合物继续搅拌1小时。蒸发所有挥发物后,通过快速柱色谱法纯化残余物,用石油醚和乙酸乙酯(50:1)的混合物洗脱。 4.3.1 3-羟基-2H-色烯-4-羧酸乙酯(2a)(0032)淡黄色固体;分离产率90%(100毫克)。 Rf 0.55(PE / EtOAc,10:1);熔点57.6-57.9℃。 1H NMR(400MHz,CDCl3)δ12.97(s,1H),7.78(dd,J = 7.9,1.6Hz,1H),7.07(dt,J = 7.9,1.6Hz,1H),6.98(dt,J = 7.9,1.4 Hz,1H),6.91(dd,J = 7.9,1.4 Hz,1H),4.65(s,2H),4.43(q,J = 7.1 Hz,2H),1.44(t,J = 7.1 Hz, 3H); 13C NMR(100MHz,CDCl3)δ171.01,169.45,151.40,126.60,125.85,122.34,120.12,116.50,97.20,66.07,61.65,14.39ppm; HRMS(ESI):m / z [M + H] + C 12 H 13 O 4计算值221.0808,实测值221.0805。 参考文献: