619-41-0 2-溴-4'-甲基苯乙酮
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安全说明
危险品运输编号:UN 2811 WGK Germany:3 Hazard Note:Irritant 危险等级:6.1 包装类别:III 海关编码:29147000 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3
用途与制备
有机合成中间体；香皂；农药分子
产率：87% 合成条件：With dibromamine-T; sodium thiosulfate In water; acetone at 20℃; for 1.50 h; 实验步骤：通用方法：在室温下向烯烃（1mmol）的丙酮（3mL）和水（0.1mL）溶液中加入TsNBr2（2.2mmol）。 反应完成后，加入硫代硫酸钠（约200mg），将反应混合物再搅拌10分钟。 将反应混合物用乙酸乙酯萃取，干燥（Na 2 SO 4）并浓缩。 通过硅胶（230-400目）上的快速色谱法纯化粗产物，用石油醚-EtOAc作为洗脱剂，得到纯产物。 参考文献：
产率：95% 合成条件：at 40℃; for 6 h; Green chemistry 实验步骤：一般步骤：将卤代炔（0.5mmol），AgF（5mol％）和水（1当量）在TFA（1mL）中的混合物在40℃下搅拌6小时，然后蒸馏出TFA以再次使用。 通过柱色谱分离残余物，得到纯样品。 ：
产率：90% 合成条件：With N-Bromosuccinimide; silica gel In methanol for 0.28 h; Reflux 实验步骤：通用方法：α-溴化反应使用苯乙酮（1200mg，10mmol），N-溴代琥珀酰亚胺（2136mg，12mmol），10％（w / w）硅胶（120mg）在10mL甲醇中回流进行条件直到基材消失。 （注意：分批加入2136mg N-溴代琥珀酰亚胺，即每次分批加入356mg）。通过TLC监测反应进程。按照TLC，在反应完成后过滤反应物料，收集催化剂再使用。将滤液真空浓缩。向反应混合物中加入双蒸水，用硫代硫酸钠水溶液淬灭，用二氯甲烷萃取产物（注意：在后处理过程中观察到严重的眼睛灼烧感）。分离各层，收集有机层并用蒸馏水（3×50mL）洗涤三次。将收集的有机层用无水Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩。使用正己烷-EtOAc（99：1比率），通过硅胶（60-120目）柱色谱法纯化获得的粗产物。为了研究催化剂的再循环，在从反应介质中过滤后，将分离的催化剂用乙酸乙酯（5mL）洗涤，收集并在70℃下真空干燥至恒重。随后将其重新用于苯乙酮的α-溴化，并分别获得95％，86％和83％的产物（2a）产率，分别用于催化剂的第一次，第二次和第三次再利用。所有产品都提供了与文献[15,21,27-30]一致的光谱数据。该方法对于工艺开发中的放大也非常实用。我们尝试大规模（100克规模）合成2-溴-1-苯基乙酮2a并获得了富有成果的结果，分离产率范围为93％至96％。 参考文献：