72080-83-2 N-苄氧羰基乙二胺
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:66.5% 合成条件:With potassium carbonate In dichloromethane at -5 - 20℃; for 3 h; Inert atmosphere 实验步骤:在氮气保护下,以500 mL加三瓶二氯甲烷(100 mL),乙二胺(39 mL,0.58 mol)和碳酸钾(32.4 g,0.23 mol)将反应温度控制在-5~0,氯甲酸苄酯溶液(20.0) 在搅拌下缓慢滴加g,0.12mol)的二氯甲烷(100mL)溶液。 完成约1小时滴加,在室温下搅拌2小时。用水(200mL×2)洗涤反应物。分离有机层,用硫酸钠(10g)干燥有机层。减压浓缩,得到 淡黄色泡沫23.4g。将乙酸乙酯(80mL)加入到残余物中,在室温下搅拌直至完全溶解,逐滴加入石油醚(80mL),产生白色固体(白色固体甲酸苄酯),过滤, 浓缩母液,得到淡黄色油状物15.1g,收率66.5%。 参考文献:
产率:90% 合成条件:With triphenylphosphine In methanol; water for 2 h; Reflux 实验步骤:将三苯基膦(6.7g,25.56mmol)和水(15mL)加入到化合物9(3.8g,17.4mmol)的MeOH(40mL)溶液中。 将混合物在回流下加热2小时。 将混合物减压浓缩并通过柱色谱法纯化。 目标产物为浅棕色油状物(3g,90%)。 1 H NMR(CDCl 3,300MHz)δ7.33(s,5H),5.73(bs,1H),5.08(s,2H),3.19(bs,2H),2.76(bs,2H); 13 C NMR(CDCl 3,75MHz)δ156.8,136.6,128.5,128.0,66.6,43.6,41.5; LC-MS:m / z计算值C 10 H 14 N 2 O 2:194,实测值:195(M + 1)+。 参考文献:
产率:51% 合成条件:Stage #1: With potassium acetate In 1,2-dimethoxyethane; ethanol; water at 20℃; for 1 h; 实验步骤:例12;制备N-(2-(4Z,7Z,10Z,13Z,16Z,19Z)-Docosa-4,7,10,13,16,19-己酰胺基乙基)-2-羟基苯甲酰胺(Ic-10);将乙二胺(1.0g,16.7mmol)溶于含有溴代绿色绿色的水(3.0mL)中作为指示剂。加入甲磺酸(2.8g,31mmol)的水(3.0ml)溶液,直至达到蓝色至浅黄色的转变。将溶液用乙醇(8.0mL)稀释并剧烈搅拌。在20℃下向混合物中加入Cbz-Cl(2.8g,16.7mmol)在二甲氧基乙烷(4mL)和50%w / v AcOK水溶液(10mL)中的溶液,同时保持浅黄绿色的颜色。指标。添加完成后,将混合物搅拌(室温,1小时)并在低温下真空浓缩以除去挥发物。将残余物与水(20mL)一起摇动并过滤。然后将滤液用甲苯(3.x.50mL)洗涤,用过量的40%NaOH水溶液碱化并用甲苯(3.x.50mL)萃取。将有机层用盐水(50mL)洗涤,用Na 2 SO 4干燥并蒸发,得到2-氨基乙基氨基甲酸苄酯,为油状物(1.65g,51%)。 C10H14N2O2的质量计算值= 194.23;发现:[M-H] + = 193.3。 参考文献: