58794-09-5 7-溴异喹啉
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率：22% 合成条件：Stage #1: at 120℃; Dean-Stark Stage #2: at 160℃; for 0.50 h; 实验步骤：通用方法：将氨基乙醛二甲基缩醛（3.0当量）加入到溴苯甲醛13b或13c（1.0当量）的甲苯（30mL）溶液中。将各反应混合物在120℃下回流（Dean-Stark装置）。消耗原料后，将各反应混合物浓缩，然后溶解于浓缩物中。将H 2 SO 4（2mL）加入到冷却的P 2 O 5溶液中。 H2SO4（0.5mL）。将各反应混合物在160℃加热30分钟，冷却至室温，用NaOH（10M）中和，用EtOAc萃取，并浓缩至干。将每个残余物进行FCC，得到6-溴异喹啉（14b，30mg，0.14mmol，14％）和7-溴异喹啉（14c，99mg，0.47mmol，22％）[20,21]。在0℃下，将异氯甲酸乙酯（1.0当量）加入到异喹啉14b或14c（1.0当量）的DCM溶液中，并在相同温度下搅拌30分钟，然后加入2-三甲基甲硅烷基噻唑（1.0当量）。将各反应混合物在室温下搅拌3小时，浓缩至干，并将各残余物进行FCC。将每种产物溶于苯（5mL）中，加入邻氯醌（1.0当量），并将各反应混合物回流5小时。将每种反应混合物用5％NaOH（10mL）稀释，用DCM萃取，并浓缩至干。将每种反应混合物残余物进行FCC，得到产物9b和9c。 参考文献：