7697-28-1 3-甲基-4-溴苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：7697-28-1）

产率：90% 合成条件：Stage #1: With hydrogen bromide In water at 25℃; for 1 h; Stage #2: With sodium nitrate In water at -2 - -1℃; for 1.75 h; Stage #3: With hydrogen bromide; copper(I) bromide In water at -2 - 70℃; for 2 h; 实验步骤：实施例1b：4-溴-3-甲基 - 苯甲酸将实施例1a的化合物（73g，0.483mol）在水（411mL）和47％HBr（486mL）中的悬浮液在25℃下搅拌1小时，然后 将反应混合物冷却至-20℃。 在15分钟内将硝酸钠（32g，0.463mol）的水（100mL）溶液加入到反应混合物中，保持温度在-10℃至-2℃。 将反应混合物在-10℃至-20℃下搅拌1.5小时。 将反应混合物缓慢加入到溴化铜（I）（73g，0.508mol）的水（73mL）和HBr水溶液（73mL）中。 将反应混合物在25℃搅拌1小时，然后在70℃下消化1小时。 过滤固体，用水洗涤直至滤液的pH为7并干燥，得到标题化合物。 产量：94克（90％）; 1H NMR（DMSOd6,300MHz）：δ2.37（s，3H1CH3），7.64（m，2H1Ar）1.87（s，1H，Ar）; MS：m / e（ES-）214（M-1）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/51477, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 54 [2] American Chemical Journal, 1881, vol. 3, p. 431 [3] Patent: US5409928, 1995, A