90971-88-3 2-溴-5-甲基苯甲酸甲酯

海关编码:2916399090

2-溴-5-甲基苯甲酸甲酯是一种重要的有机合成中间体，在医药、农药等领域有广泛应用，可用于制备多种生物活性分子和精细化学品。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：90971-88-3）

产率：99% 合成条件：Stage #1: With oxalyl dichloride; N,N-dimethyl-formamide In dichloromethane at 0 - 20℃; for 1 h; Stage #2: at 20℃; for 3 h; 实验步骤：在0℃下，向化合物4（2.15g，10mmol）的无水DCM（40mL）和DMF（0.2mL）悬浮液中缓慢加入草酰氯（1.3mL，15mmol）。 在室温下搅拌1小时后，将反应混合物用MeOH（20mL）处理，然后搅拌3小时。 将所得溶液用饱和Na 2 CO 3水溶液（100mL）中和，并用DCM（70mL×2）萃取。 将合并的有机层用水（50mL）和盐水（50mL）洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥。 减压除去溶剂，残留物经硅胶色谱纯化，用石油醚/乙酸乙酯（30：1）洗脱，得到化合物5（2.27g），为无色油状物，分离收率99％。 1H NMR（CDCl3,400MHz）δ2.30（s，3H），3.90（s，3H），7.10（dd，J = 2.4,8.4Hz，1H），7.49（d，J = 8.0Hz，1H），7.57 （d，J = 2.0Hz，1H）; 13 C NMR（CDCl 3,100MHz）δ20.7,52.4,118.2,131.7,131.9,133.5,134.1,137.3,166.8。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 14, p. 2383 - 2388 [2] Patent: CN105461699, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0739; 0740; 0741; 0742; 0743 [3] Patent: WO2013/9259, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 90; 91 [4] Patent: WO2013/36196, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 95 [5] Patent: US2013/131016, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0199 [6] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, # 19, p. 7030 - 7034 [7] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2015, vol. 190, # 12, p. 2142 - 2153 [8] Patent: US2006/287386, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 18 [9] Patent: EP2915804, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1250-1252 [10] Patent: CN107915733, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0024; 0025; 0026