6940-57-4 2-乙酰基-6-甲基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：6940-57-4）

产率：92% 合成条件：Stage #1: With oxalyl dichloride; dimethyl sulfoxide In dichloromethane at -75℃; for 1.33 h; Stage #2: With triethylamine In dichloromethane at -75 - 20℃; for 2 h; 实验步骤：向-75℃的草酰氯（20mL，225mmol，1.1当量）在二氯甲烷（300mL）中的溶液中缓慢加入二甲基亚砜（32mL，2.2当量）在二氯甲烷（400mL）中的溶液1。 小时。 将所得溶液在-75℃下搅拌10分钟，然后用[1-（6-）甲基 - 吡啶-2-基） - 乙醇（28 [G，] 204mmol，1当量的溶液）缓慢处理。 ）在二氯甲烷（600mL）中。 将反应混合物在相同温度下搅拌10分钟，然后用三乙胺（140mL，1 [O 2 MOL，5APOS; EQUIV）缓慢处理。]将所得混合物温热至[20°] 2小时， 然后用水（500mL）淬灭。 分离有机相，用硫酸镁干燥并真空浓缩，得到粗产物。 硅胶色谱（3：1己烷/乙酸乙酯）得到[1-（6-甲基 - 吡啶-2-基） - 乙酮]（25.36g，92％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/26863, 2004, A1. Location in patent: Page 54

合成路线 2（2. 合成：6940-57-4）

产率：92% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane; dimethyl sulfoxide 实验步骤：步骤B 1-（6-甲基 - 吡啶-2-基） - 乙酮的制备向-75℃缓慢加入草酰氯（20mL，225mmol，1.1当量）在二氯甲烷（300mL）中的溶液 用1小时的二甲基亚砜（32mL，2.2当量）的二氯甲烷（400mL）溶液。 将所得溶液在-75℃下搅拌10分钟，然后用步骤A的1-（6-甲基 - 吡啶-2-基） - 乙醇溶液（28g，204mmol，1当量）缓慢处理。 ）在二氯甲烷（600mL）中。 将反应混合物在相同温度下搅拌10分钟，然后用三乙胺（140mL，1.02mol，5当量）缓慢处理。 将所得混合物在2小时内温热至20°，然后用水（500mL）淬灭。 分离有机相，用硫酸镁干燥并真空浓缩，得到粗产物。 进行硅胶色谱（3：1己烷/乙酸乙酯），得到标题化合物（25.36g，92％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2004/176390, 2004, A1