化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:29027-17-6)
产率:60%
合成条件:at 100℃; for 2 h;
实验步骤:2-氯-3-甲基苯胺向乙酸(0.5M)中的2-氯-1-甲基-3-硝基苯(1当量)中加入Fe(4当量)。 将反应在100℃下加热2小时。 除去溶剂并将MeOH加入到残余物中。 将混合物在室温下搅拌12小时,然后过滤。 浓缩滤液,通过硅胶色谱法纯化,得到2-氯-3-甲基苯胺(60%),为红色油状物。 1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δppm:6.90(t,J = 7.7Hz,1H),6.66(d,J = 7.9Hz,1H),6.50(d,J = 7.4Hz,1H),5.23 (brs,2H),2.24(s,3H)。
参考文献:
- [1] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 17, p. 4420 - 4423 [2] Patent: US2016/96841, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0349 [3] Journal of the Chemical Society, 1901, vol. 79, p. 1128 [4] Journal of the Chemical Society, 1902, vol. 81, p. 1327,1347 [5] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1913, vol. 32, p. 247 [6] Journal of the Chemical Society, 1901, vol. 79, p. 1128 [7] Journal of the Chemical Society, 1902, vol. 81, p. 1327,1347 [8] P.Ch.S., # 154, [9] P. Ch. S., p. 154 [10] Patent: CN106187883, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0097; 0098