754214-42-1 7-氮杂吲哚-5-羧酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：754214-42-1）

产率：3% 合成条件：With hydrogenchloride In methanol at 20℃; for 1.50 h; 实验步骤：用DDQ小份处理粗酸10在CH 2 Cl 2（5ML）中的溶液直至TLC分析显示没有剩余起始原料。 浓缩混合物，得到含有氮杂吲哚11的固体残余物。将残余物溶于5％HCl的MeOH溶液（5mL）中，并在室温下搅拌。 1.5小时后，浓缩混合物并用CHCl3和饱和盐水稀释。 将混合物用50％NAOH溶液碱化至pH11。弃去有机层。 将水层用6M HCl中和，并用AcOEt（4x）萃取。 将合并的有机萃取液干燥（MGSO 4），过滤并浓缩。 通过PTLC纯化残余物，使用CH 2 Cl 2：MeOH = 9：1作为洗脱剂，得到酸12（3.19mg，3步，3次）。 1 H NMR（400MHz; CD 3 OD）S 6. 58（D，I = 3.5Hz，1H），7.42（D，J = 3.5HZ，1H），8。58（D，J = 2.0Hz，1H） ，8。85（d，J = 1.7 Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/78757, 2004, A2. Location in patent: Page 53-55

合成路线 2（3. 合成：754214-42-1）

产率：29% 合成条件：at 100℃; for 12 h; Inert atmosphere 实验步骤：步骤1：1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-5-羧酸（0748）的制备（0749）1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-5-甲腈（500mg，3.50）的混合物 将浓HCl（3.6mL）的H 2 O（18mL）溶液在100℃下搅拌12小时。 将所得混合物冷却至室温。 将由此获得的固体用水洗涤，得到标题化合物（337mg，29％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2016/297815, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0748; 0749 [2] Patent: US2007/49615, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 60-61 [3] Patent: US2018/179199, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0453-0454