22510-08-3 2-氟-5-硝基苯酚
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：30% 合成条件：Stage #1: With boron tribromide In dichloromethane at -10 - 0℃; for 6 h; Stage #2: With water In dichloromethaneCooling with ice 实验步骤：在-10℃下经1小时滴加116ml（116mmol）三溴化硼（1摩尔二氯甲烷溶液）至5.00g（29.2mmol）1-氟-2-甲氧基 - 的溶液中。 4-硝基苯的加入速度应使温度不超过-5℃。将溶液在0℃下放置5小时，然后缓慢加入600ml冰水中并用100ml乙酸乙酯稀释。 相分离后，水相用乙酸乙酯萃取两次。 将合并的有机相用硫酸钠干燥。 过滤后，减压除去溶剂。 通过硅胶色谱（10：1环己烷/乙酸乙酯）纯化残余物。 这样得到1.45g（理论值的30％）所需化合物。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6，δ/ ppm）：10.99（s，1H），7.78（dd，1H），7.73（ddd，1H），7.44（dd，1H）。 HPLC（方法1）：Rt = 3.60分钟。 MS（DCI，m / z）：174（M + NH4）+。 参考文献：