403-19-0 2-氟-4-硝基苯酚
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安全说明
危险性质:非危险化学品 危险品属性:非危险品
用途与制备
化学合成。
有机合成; 医药
产率:72% 合成条件:Stage #1: With methyl trifluoromethanesulfonate In toluene at 100℃; for 2 h; Inert atmosphere Stage #2: for 1 h; Reflux; Inert atmosphere 实验步骤:将234mg(1.0mmol)2-(2-氟-4-硝基苯氧基)吡啶的溶液溶解在30mL甲苯中。在氩气保护下,加入200μL(1.75mmol)三氟甲磺酸甲酯。在100℃下搅拌2小时。将反应溶液冷却至室温,减压除去甲苯,向得到的残余物中加入18mL新制备的乙醇钠溶液(0.69g(30.0mmol)金属钠。在氮气氛下,在18mL无水乙醇中,然后加热回流,搅拌反应1小时,从溶剂中蒸馏出所得反应溶液,然后加入30mL水,并用乙酸乙酯萃取(20用无水硫酸钠干燥有机相,减压除去溶剂。柱色谱(洗脱液比例:石油醚与乙酸乙酯,体积比为20:1)收集含有产物的洗脱液,洗脱液蒸发等级除去溶剂2-氟-4-硝基苯酚(77.6mg)(通过气相色谱得到72%产率)。 参考文献: