化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：117087-18-0）
产率：95%
合成条件：With hydrogenchloride; water In methanol at 25℃; for 0.50 h;
实验步骤：将苄氧基甲基-2,2-二甲基 - [1,3]二恶烷（5.54g，23.44mmol）溶解在甲醇（20ml）中，然后加入3N盐酸（3ml）。 将反应在25℃下搅拌30分钟。 此后，用固体碳酸氢钠将pH调节至8并蒸发。 将残余物溶于乙酸乙酯中，通过短硅胶垫过滤，用乙酸乙酯洗涤并真空浓缩，得到2-苄氧基甲基 - 丙烷-1,3-二醇（4.39g，95％），为灰白色固体： 1H NMR（300MHz，CDCl3）δppm1.99-2.07（m，1H，CH），2.74（s，2H，2.x.OH），3.60（d，J = 5.7Hz，2H，OCH2） ，3.78（d，J = 5.4Hz，4H，2.x.OCH2），4.50（s，2H，OCH2Ar），7.25-7.38（m，5H，Ar）。
参考文献：
- [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 44, # 1, p. 239 - 250 [2] Patent: US2008/21032, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 81 [3] Patent: WO2018/149419, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 001322; 001323 [4] Patent: WO2016/145142, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 352 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1999, vol. 9, # 20, p. 2909 - 2914 [6] Patent: US5650510, 1997, A [7] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 2007, vol. 72, # 7, p. 965 - 983 [8] Organic Process Research and Development, 2012, vol. 16, # 9, p. 1527 - 1537 [9] Patent: US2017/114080, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0515 [10] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2017, vol. 25, # 15, p. 4008 - 4030 [11] Patent: WO2018/200625, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00412; 00414
合成路线 2（2. 合成：117087-18-0）
产率：85%
：With sodium tetrahydroborate In methanol at 20℃; for 3 h; Cooling with ice
：将步骤（2）中得到的浅黄色油状物（110g）溶解在甲醇（600mL）中。在冰浴中，一次性加入硼氢化钠（55g，1.47mol）。加完后 将体系缓慢升温至室温并在室温下搅拌3小时。用饱和碳酸氢钠（400mL）淬灭并继续搅拌1小时。浓缩系统，用乙酸乙酯萃取三次，合并有机物， 干燥并浓缩。用乙酸乙酯和石油醚1：1重结晶。 获得82g白色晶体，产率为85％。
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