66582-32-9 3-(苄氧基)-2,2-二甲基丙-1-醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
3-(苄氧基)-2,2-二甲基丙-1-醇主要用于医药和农药领域，具体用途未详细说明。
医药; 农药
产率：80% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran; mineral oil at 20℃; for 0.08 h; Stage #2: With tetra-(n-butyl)ammonium iodide In tetrahydrofuran; mineral oil at 20℃; 实验步骤：实施例137C 3-（苄氧基）-2,2-二甲基丙-1-醇将2,2-二甲基丙烷-1,3-二醇（2g，19.20mmol）的THF（30mL）溶液用60％氢化钠处理在室温下（0.256g，6.40mmol），将混合物在室温下搅拌5分钟。然后加入苄基溴（0.761mL，6.40mmol）和四丁基碘化铵（0.709g，1.920mmol），并将反应在室温下搅拌过夜。此后，将混合物用乙酸乙酯（150mL）和水（50mL）稀释，分离各相。用乙酸乙酯（2×50mL）萃取水层。将合并的有机物依次用水（2×50mL）和盐水（50mL）洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤，并真空浓缩。将残余物在硅胶色谱上纯化（10至50％乙酸乙酯 - 庚烷，洗脱液），得到标题化合物（0.992g，80％）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ7.41-7.32（m，5H），4.51（s，2H），3.46（d，J = 5.7Hz，2H），3.33（s，2H），2.55（t，J = 5.9 Hz，1H），0.93（s，6H）。 MS（DCI +）m / z 195.0（M + H）。 参考文献：
产率：94% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at -78 - 0℃; for 0.75 h; Inert atmosphere 实验步骤：将3-（苄氧基）-2,2-二甲基丙酸甲酯（8a）（2.91g，13.1mmol）溶解在THF中并冷却至-78℃。通过注射器将LiAlH 4（14.4mL，14.4mmol，1M）缓慢加入溶液中。在-78℃下搅拌15分钟后，移去冷却浴并用冰水浴代替。将反应混合物在0℃下搅拌30分钟。用乙酸乙酯（3mL）淬灭过量的LiAlH 4。将混合物温热至室温。然后向混合物中加入0.55mL水，然后加入0.55mL NaOH（15％水溶液），然后加入1.65mL水，通过硅藻土垫过滤除去所得沉淀物，用乙酸乙酯漂洗。将滤液转移至含有饱和NaHCO 3水溶液（50mL）的分液漏斗中，水层用乙酸乙酯（3×50mL）萃取。将合并的有机层用盐水（50mL）洗涤，经MgSO 4干燥，过滤并浓缩。产物通过硅胶柱色谱纯化（20％→25％乙酸乙酯的己烷溶液），得到3-（苄氧基）-2,2-二甲基丙-1-醇（8b）（2.40g，94％收率），为无色油状物。 ：1H NMR（400MHz，氯仿-d）δ7.39-7.25（m，5H），4.50（s，2H），3.45（d，J = 5.8Hz，2H），3.31（s，2H），0.92（s） ，6H）; MS（ESI）m / e 195.2 [（M + H）+，C 12 H 19 O 2计算值195.1]。 参考文献：