41404-59-5 2,6-二溴-3-氟吡啶
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
2,6-二溴-3-氟吡啶主要用作有机合成中间体和医药化学原料,多用于多取代官能团化吡啶类衍生物的制备,例如有文献报道该物质可用于环氧合酶-2抑制剂的结构修饰与合成。
产率:100% 合成条件:at 20 - 130℃; for 0.83 h; 实验步骤:2,6-二溴-3-氟吡啶(37);向装有通风的回流冷凝器的1L单颈圆底烧瓶中加入36(4.00g,11.4mmol),将其均匀地分布在烧瓶底部并置于室温的油浴中。将浴在20分钟内加热至80℃,然后在30分钟内将浴温逐渐升至130℃,直至在130℃的油浴温度下发生分解。一旦所有粉末都明显分解(固体转化为粘稠物并停止放出气体),将反应冷却至室温,用乙醚(3.x.75mL)萃取所得残余物,倾析出乙醚萃取物。合并有机萃取液,用饱和碳酸氢钠水溶液(200mL)洗涤,用硫酸钠干燥。过滤除去干燥剂,滤液在室温下减压浓缩,得到100%收率(3.00g)37,为黄色固体:mp 47-48℃; 1 H NMR(300MHz,CDCl 3)δ7.44(dd,1H,J = 3.3,8.4Hz),7.31(m,1H)。 参考文献: