158429-38-0 (4-(甲氧羰基)-2-甲基苯基)硼酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：158429-38-0）

产率：91% 合成条件：Stage #1: With isopropylmagnesium chloride In tetrahydrofuran at -25 - -10℃; for 1.42 h; Stage #2: With Trimethyl borate In tetrahydrofuran at -20 - 0℃; for 1.05 h; Stage #3: With phosphoric acid; water In tetrahydrofuran at -20 - 20℃; 实验步骤：硼酸9; 向装有机械搅拌器，热电偶和加料漏斗的3升圆底烧瓶中加入100g固体4-碘-3-甲基苯甲酸甲酯和1.0L无水THF。 将混合物冷却至-25℃，并在25分钟内滴加218mL i-PrMgCl（2M的THF溶液），同时将内部温度保持在0℃。 批料保持在3PO4。 该骤冷也是放热的，在骤冷结束时将温度升至3℃。 将该批料在室温下老化过夜。然后在<45℃下减压蒸馏除去THF。 将产物浆液冷却至室温，然后过滤。 将滤饼用水（3×500ml）和甲苯（2×250mL）洗涤，并在氮气吹扫下真空干燥18小时，得到硼酸9（64.3g，91％），为灰白色结晶固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/82567, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 6 [2] Patent: WO2007/79186, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 63; 64