52570-33-9 3-碘-2-甲基苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：52570-33-9）

产率：92% 合成条件：at 0℃; for 3 h; Heating / reflux 实验步骤：在0℃，向化合物2（63.0g，0.24mol）的MeOH（300mL）溶液中滴加新制备的SOCl 2（52mL，0.72mol）的MeOH（100mL）溶液。 将混合物加热至回流3小时。 TLC（石油醚：乙酸乙酯= 10：1）显示反应完成，然后将混合物真空浓缩。 通过柱色谱（石油醚）纯化残余物，得到化合物3（60g，92％），为棕色油状物。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δ7.94-7.96（d，J = 8.0Hz，1H），7.71-7.73（d，J = 8.0HzJ H），6.87-6.91（t，J = 8.0Hz，1 H），3.88（s，3H），2.65（s，3H）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 23, p. 6273 - 6278 [2] Patent: WO2006/117669, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 41; 108 [3] Patent: WO2008/16184, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 119-120 [4] Patent: WO2017/201069, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0469 [5] Patent: WO2007/90068, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 62