269409-99-6 2-乙氧羰基苯硼酸频哪醇酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：78% 合成条件：With (2,2,2-trifluoroethoxy)trimethylsilane; cesium fluoride; dichlorobis(trimethylphosphine)nickel In tetrahydrofuran at 100℃; for 2 h; Inert atmosphere; Sealed tube 实验步骤：在氩气氛下，向反应容器中加入7.0mg（0.025mmol）二氯双（三甲基膦）镍，91.4mg（0.5mmol）2-氯苯甲酸乙酯，152mg（1.0mmol）氟化铯，140mg（0.55mmol） ）4,4,5,5,4'，4'，5'，5'-八甲基-2,2'-双（1,3,2-二氧杂硼杂环戊基）180mg（1.05mmol）三甲基（2， 加入2,2-三氟乙氧基）硅烷和0.5mL四氢呋喃并密封，然后在100℃下搅拌2小时。将反应容器冷却至室温后，加入1mL饱和氯化铵水溶液。 加入，用8mL乙酸乙酯萃取混合物三次，合并所得有机相。 减压蒸馏除去溶剂，用硅胶柱色谱法（己烷：氯仿：乙酸乙酯= 16：4：0~16：4：1）精制残渣107mg（白色固体，收率78％）乙酯。 获得2-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基）苯甲酸酯 参考文献：
产率：84 %Chromat. 合成条件：Stage #1: With triethylamine In 1,4-dioxane at 80℃; for 23 h; Stage #2: at 80℃; for 16.50 h; 实验步骤：在氮气下，将25.5mg PdCl 2 [dppf] .CH 2 Cl 2置于反应管中，并加入4ml二恶烷和0.45ml三乙胺。 将混合物在80℃下加热23小时，得到褐色溶液。 然后向该溶液中加入286mg（1.04mmol）2-碘苯甲酸乙酯和0.23ml（1.6mmol）频哪醇硼烷。 将反应混合物在搅拌下加热至80℃，保持16.5小时，然后通过gc分析，产物用gc / ms表示。 通过用水洗涤溶解在乙酸乙酯中的反应溶液的等分试样并干燥来制备gc溶液。 反应结束，gc中所需的产物峰具有84％的面积，唯一的另一个显着峰是由于脱卤产物，苯甲酸乙酯（14％）。 参考文献：