33797-51-2 n,n-二甲基亚甲基碘化胺

WGK Germany:3 F:8-10-21 海关编码:29239000 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

• 化学性质 白色吸湿性固体。熔点235-240℃（分解）。易溶于水。
• 用于有机合成。

有机合成

1. 将三甲胺、二碘甲烷、二氧六环和无水乙醇的混合物置暗处在室温反应100h，滤集生成的晶体，依次用乙醇和乙醚洗涤，在70℃真空干燥，得到碘甲基三甲基碘化铵。将其和环丁砜一起加热，至160℃保持12min，滤集析出的晶体，用四氯化碳洗涤，在50℃真空干燥，得成品。
2. 制二甲基亚甲基碘化铵在装有搅拌器、温度计、氮气导入管、与冷阱相连的导出管的干燥四颈烧瓶中，加入40.0克(0 .122摩尔)碘甲基三甲基碘化铁和120毫升环丁讽(用前先后经过氢氧化钙、氢化钙蒸馏)。通氮气冲洗，在搅拌和缓慢注入氮气流下，置油浴中加热至160℃，约12分钟。升温130℃时晶体迅速溶解，碘甲烷被氮气流带入冷阱。冷却，从黄色溶液中析出晶体，氮气氛中吸滤晶体，用四氯化碘洗涤五次至近无色，在高真空下50℃干燥，得到二甲基亚甲基碘化按18 .4克（81%）。
3. 在装有电磁搅拌棒、橡皮帽、氮气导入管的干燥25。毫升三颈烧瓶中，加入现制备的32.8克(0.164摩尔)碘化三甲硅溶于20毫升无水乙醚的溶液。在0℃下加入1毫升2一甲基一2一丁烯以除去碘化三甲硅水解产生的碘化氢，并滴加16.8i克(0.164摩尔)N，N，N’，N‘，一四甲基亚甲二胺溶寸:20毫升无水乙醚的溶·液。立即生成白色沉淀，继续搅拌20分钟。吸滤，用无水乙醚洗涤(3份每份75毫升)，空气干燥，立即入真空于燥器贮存。得产品29.1克96%)。如果需要，可以减压升华或从环丁飒中重结晶。