43156-47-4 2-硝基-5-苯巯基苯胺

TSCA:TSCA listed

用作医药中间体，是芬苯达唑的中间体。

医药

路线1：

• 步骤：将26.0g 2-氯-4-噻吩基硝基苯加入高压釜，加入2倍重量比的甲醇及15倍摩尔量的氨，控制温度180-200℃、压力1.8-3.5MPa反应10小时，冷却后离心、洗涤、干燥得产物。
• 条件：With ammonia In methanol at 180 - 200℃; for 10 h; Autoclave
• 产率：93.1%，含量99.2%
• 参考文献：Patent: CN103242238, 2016

路线2：

• 步骤：将255g 5-氯-2-硝基苯胺（78.3%纯度）悬浮于250mL异丙醇，升温至60℃，泵入95.7g液氨至9 bar，1.5小时内滴加161g苯硫酚（98%纯度），补氨维持压力9 bar，反应6小时后冷却、过滤、异丙醇冲洗、水洗、干燥得产物。
• 条件：With ammonia In isopropyl alcohol
• 产率：96.4%，含量91.2%
• 参考文献：Patent: US6552230, 2003

路线3：

• 步骤：将200ml异丙醇及196g 2,4-二氯硝基苯（98%纯度）加入高压釜，升温至120℃，泵入氨至30 bar，12小时内补氨维持压力，冷却至60℃后2小时内滴加118g苯硫酚，搅拌6小时后冷却、抽滤、异丙醇及水洗、干燥得产物。
• 条件：With ammonia In isopropyl alcohol
• 产率：89.5%，含量94.9%
• 参考文献：Patent: US6552230, 2003