10546-67-5 2,6-二溴-4-叔丁基苯胺

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2921420090

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：10546-67-5）

• 步骤：将对叔丁基苯胺（24.2g，0.162mol）溶解在250mL AcOH中；在剧烈搅拌下，于3.5小时内向该溶液中滴加Br₂（17mL，0.324mol）的AcOH（30mL）溶液；滴加完毕后，将混合物在85℃加热1.5小时；冷却至室温，倒入冰水（300mL）中；用稀NaHCO₃水溶液和乙酸乙酯（500ml）处理混合物；分离有机层，用水洗涤，并用无水Na₂SO₄干燥；浓缩后通过短柱（硅胶/石油醚）纯化产物。
• 条件：85℃；5小时（3.5小时滴加+1.5小时加热）；惰性气氛（未明确提及，但反应条件中可能隐含）。
• 收率：89.5%（44.5g）。
• 结构确认：1H NMR（DMSO-d6,500MHz，ppm）：δ7.38（s，2H，Ar-H），5.13（s，2H，NH₂-H），1.20（s，9H，C(CH₃)₃-H）；13C NMR（DMSO-d6,125MHz，ppm）：δ141.46,140.36,128.64,107.68,33.68,30.92ppm；HRMS（ESI）：m/z计算值[M+H⁺] C₁₀H₁₄Br₂N：307.9407；实测值：307.9407（注：原文实测值可能存在笔误，应为307.9407）。
• 参考文献：[1] Synthesis, 1995, #11, p.1419-1422；[2] Tetrahedron, 2009, vol.65, #22, p.4429-4439；[3] Chemistry - A European Journal, 2013, vol.19, #27, p.8937-8947；[4] Chemistry Letters, 1994, #11, p.2127-2130；[5] European Journal of Organic Chemistry, 2012, #7, p.1448-1454；[6] Journal of the American Chemical Society, 1995, vol.117, #43, p.10662-10671；[7] Tetrahedron, 2013, vol.69, #19, p.3934-3941；[8] Physical Chemistry Chemical Physics, 1999, vol.1, #8, p.1699-1706；[9] Chemical Communications, 2014, vol.50, #16, p.2055-2057；[10] Organic Letters, 2014, vol.16, #22, p.5866-5869；[11] Journal of the American Chemical Society, 2003, vol.125, #39, p.11911-11924；[12] Journal of the American Chemical Society, 1991, vol.113, #11, p.4238-4241；[13] Patent: WO2007/64553, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 41；[14] Patent: WO2009/42694, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 113；[15] RSC Advances, 2015, vol.5, #85, p.69453-69457；[16] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol.126, p.1107-1117