38956-79-5 3-肼基-6-甲基哒嗪

危险性质：非危险化学品

3-肼基-6-甲基哒嗪是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药和农药领域，其合成方法成熟，收率稳定。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：38956-79-5）

产率：81% 合成条件：With hydrazine In ethanol for 2.50 h; Heating / reflux 实验步骤：[参考例35] 3-肼基-6-甲基哒嗪[显示图像]将一水合肼（45mL）加入到3-氯-6-甲基哒嗪（3.00g）的乙醇（45mL）悬浮液中，得到的混合物 加热回流2.5小时。 空气冷却后，通过硅胶色谱法（氯仿 - 甲醇 - 水（7：3：1（v / v）的下层溶剂）纯化通过减压蒸发反应溶剂的溶剂得到的残余物，以获得 标题化合物（2.35g，81％），为固体.1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：2.39（3H，s），4.20（2H，br），6.94（1H，d，J = 9.3Hz） ，7.18（1H，d，J = 9.3Hz），7.64（1H，br）.ESI-MSm / z：125（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: EP1785418, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 53 [2] Patent: WO2008/51808, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 107 [3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1983, vol. 20, p. 1259 - 1261 [4] Journal of the Chemical Society, 1950, p. 3236,3239 [5] Patent: US2484029, 1946, [6] Yakugaku Zasshi, 1955, vol. 75, p. 773 [7] Chem.Abstr., 1956, p. 4976

合成路线 2（2. 合成：38956-79-5）

产率：81% 合成条件：With hydrazine In ethanol for 2.50 h; Heating / reflux 实验步骤：1）3-肼基-6-甲基哒嗪一水合肼（45mL）加入到3-氯-6-甲基吡啶（3.00g）的乙醇（45mL）悬浮液中，加热回流2.5小时。。 空气冷却后，将通过蒸发反应溶剂得到的残余物通过硅胶色谱法（氯仿 - 甲醇 - 水（7：3：1）的下层混合溶剂）纯化，得到3-肼基-6-甲基哒嗪（2.35）。 g，81％）作为固体。 1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：2.39（3H，s），4.20（2H，br），6.94（1H，d，J = 9.3Hz），7.18（1H，d，J = 9.3Hz）， 7.64（1H，br）。 ESI-MSm / z：125（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: EP1785418, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 38