24589-89-7 (4-溴-2-甲酰基苯氧基)乙酸
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安全说明
危险等级:IRRITANT
用途与制备
未明确具体用途,仅提及应用于医药和农药领域。
医药; 农药
产率:94% 合成条件:With lithium hydroxide; water In tetrahydrofuran at 20℃; for 24 h; 实验步骤:乙酸-2-甲酰基-4-溴苯氧基乙酸酯(60g,0。[209MOL],] [LIOH](7.5g,[0。] [31MOL],] THF(250mL)和水(100mL)的混合物是 在室温下搅拌24小时。 减压浓缩反应混合物,残余物用1.5N HCl酸化至pH = 2。 过滤得到的固体沉淀物并干燥,得到4-溴-2-甲酰基苯氧基乙酸[(50G,] 94%)。 参考文献:
产率:55% 合成条件:With sodium hydroxide In tetrahydrofuran; water 实验步骤:步骤A:(4-溴-2-甲酰基)苯氧基乙酸。一水合物在40℃,氮气氛下,向5-溴水杨醛(5.0kg,24.87mol)的四氢呋喃(12.1L)溶液中加入溴乙酸(3.8kg,27.42mol)的水(50L)溶液。 。将混合物在40℃下搅拌并在20分钟内加入氢氧化钠(2.09kg,52.29mmol)的水(8.1L)溶液。将深红色溶液温热至温和回流18小时。在大气压下从反应混合物中蒸馏出四氢呋喃(~7L),并将所得黄色溶液冷却至室温(25℃)。通过加入饱和碳酸氢钠溶液将pH调节至8±0.2。所得混合物用乙酸异丙酯(2×15L)萃取,水层用浓盐酸(2.4L)酸化至pH3±0.2。将所得浆液在20℃下老化1小时,过滤,并用水(7L)洗涤滤饼。将产物风干3小时,真空过夜,得到浅黄色固体产物(3.77Kg,产率55%)。 参考文献: