119022-51-4 3-羟基-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑

危险品运输编号:UN 2811 6.1 / PGIII WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:2933199090

3-羟基-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑主要用于医药和农药领域，具体用途未详细说明。

医药; 农药

372-31-6 60-34-4 119022-51-4 以三氟乙酰乙酸乙酯和甲基肼为原料合成1-甲基-5-(三氟甲基)-1H-吡唑-3(2H)-酮的一般步骤如下：在反应烧瓶中加入6 kg乙醚和6164.2 g（33.5 mol）三氟乙酰乙酸乙酯。在持续搅拌下，缓慢加入1542.4 g（33.5 mol）甲基肼，反应过程中保持温度在约24℃。继续搅拌1小时后，确认反应完成。随后，通过汽提除去大部分乙醚溶剂，将残余物在12 L氯仿中浆化。向浆化后的混合物中加入50 mL浓硫酸，持续搅拌过夜。接着，再加入100 mL硫酸，用3 L水洗涤浆液一次，随后用3 L 10%碳酸氢钠溶液洗涤五次以去除5-羟基异构体，最后用3 L水洗涤两次。将水层和未溶解的晶体依次用4 L氯仿萃取两次。合并氯仿层，在旋转蒸发器上于40℃下减压浓缩，得到1405.9 g（收率25.3%）目标产物，熔点为205℃（文献值130°-131°C）。 参考文献：