16858-01-8 三(2-吡啶基甲基)胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成催化剂。
化学合成催化剂
产率：42% 合成条件：With sodium hydroxide In water at 20℃; for 48 h; Inert atmosphere 实验步骤：将转子放入100 mL茄形瓶中，连接三通旋塞，气球并真空干燥。在氮气氛下，加入2-氯甲基吡啶·盐酸盐（2.0g，12.2mmol），将其溶解在20mL蒸馏水中。在冰浴中，缓慢加入通过将NaOH（2.44g，61.0mmol）溶解在最少量蒸馏水中制备的溶液，然后加入2-吡啶甲基胺（0.60g，5.54mmol）并搅拌。此时，如果溶液不均匀，则加入少量蒸馏水直至变得均匀。溶液的颜色是红色。从冰浴中取出，将混合物在室温下搅拌48小时。溶液的颜色逐渐变为棕色，不溶于水溶液的棕色油状物质沉淀。向溶液中加入50mL CH 2 Cl 2，转移至分液漏斗中，用CH 2 Cl 2分配，萃取有机层（50mL×3）。将萃取的有机层用Na 2 SO 4脱水，用蒸发器浓缩，得到棕色油状物质。当所得油状物质在真空管线中在真空下充分干燥时，沉淀出棕色半油状固体。用少量Et 2 O洗涤，得到棕色固体。从Ligroin中重结晶该固体，得到0.68g浅黄色针状晶体。产量42％ 参考文献：