2901-13-5 2,2-二甲基苯基乙酸乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2916399090。

化学合成。

化学合成

路线1：以2,2-二甲基苯乙酸为原料

• 步骤: 在10L反应烧瓶中加入2,2-二甲基苯乙酸（500g，3.1mol）和2.5L二氯甲烷，室温搅拌溶解；加入亚硫酰氯（750g，6.3mol），加热回流反应15小时；冷却后缓慢滴加400mL无水乙醇，继续搅拌2小时；用10% NaOH溶液调节pH至9-10，TLC监测反应完成；分出有机层，依次用饱和碳酸氢钠和饱和氯化钠溶液各洗涤两次，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得产物。
• 条件: 回流15小时，室温搅拌，pH调节至9-10。
• 收率: 96%。
• 参考文献: [1] Patent: CN104276952, 2016, B. [2] MedChemComm, 2013, vol. 4, #2, p. 367-370 [3] Tetrahedron, 2009, vol. 65, #2, p. 456-460 [4] Journal of the American Chemical Society, 1968, vol. 90, p. 2082-2096 [5] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2001, vol. 40, #8, p. 717-718 [6] Patent: CN103333100, 2016, B.

路线2：以苯基乙酸乙酯为原料

• 步骤: 在氩气下，向苯基乙酸乙酯（32.8g，200mmol）的THF（1000mL）溶液中加入双三甲基甲硅烷基氨化钠（2M的THF溶液，100mL），搅拌0.75小时；15分钟内加入甲基碘（13mL），室温搅拌0.75小时；加入另外的双三甲基甲硅烷基氨基钠（2M的THF溶液，100mL），30分钟后加入甲基碘（14mL），继续搅拌30分钟；用己烷稀释，用水洗涤，有机相干燥、过滤、蒸发得产物。
• 条件: 氩气保护，THF溶剂，-75小时，室温20℃。
• 收率: 73%。
• 参考文献: [1] Patent: EP1171113, 2004, B1.

路线3：以4'-甲氧基苯丙酮为原料

• 步骤: 向4'-甲氧基苯丙酮（328mg，2.0mmol）的乙醇/原甲酸三乙酯（2mL/8mL）溶液中加入70%高氯酸（173μL，2.0mmol），再加入铊（III）对甲苯磺酸酯（1.44g，2.0mmol），0℃至室温搅拌1.5小时；减压蒸发溶剂，残余物溶于二氯甲烷（20mL），滤除白色沉淀；黄色溶液倒入饱和NaHCO₃溶液（30mL），二氯甲烷萃取3次；合并有机层，无水MgSO₄干燥，过滤，真空浓缩，Kugelrohr装置真空蒸馏纯化得产物。