79996-99-9 1-溴-4-溴甲基萘

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：79996-99-9）

• 步骤：称取4-溴-1-甲基萘3.3g（10.2mmol，1.5当量），加入30mL乙酸乙酯，随后加入1.5当量四丁基溴化铵，将混合物在70℃下回流9小时；TLC监测反应完全后终止反应，过滤收集滤饼，滤饼与30mL乙酸乙酯室温搅拌2小时后再次过滤，得到1.60g 1-溴-4-（溴甲基）萘。
• 条件：With tetrabutylammomium bromide In ethyl acetate at 70℃; for 9 h;
• 产率：77.43%
• 参考文献：[1] European Journal of Organic Chemistry, 2006, #10, p.2329-2335；[2] Journal of Organic Chemistry, 1999, vol.64, #4, p.1387-1390；[3] Advanced Synthesis and Catalysis, 2018, vol.360, #21, p.4197-4204；[4] Patent: CN105906530, 2016, A；[5] Organic Letters, 2008, vol.10, #14, p.3105-3108；[6] Molecules, 2016, vol.21, #11；[7] Inorganic Chemistry, 2016, vol.55, #5, p.1986-1991；[8] MedChemComm, 2016, vol.7, #5, p.900-905；[9] Angewandte Chemie - International Edition, 2006, vol.45, #32, p.5311-5315；[10] Journal of the Chemical Society, 1927, p.3104；[11] Journal of the American Chemical Society, 1954, vol.76, p.604；[12] Dyes and Pigments, 2011, vol.88, #1, p.57-64；[13] Chemical Communications, 2016, vol.52, #9, p.1949-1952；[14] Patent: CN106366018, 2017, A；[15] Patent: WO2017/147328, 2017, A1；[16] Patent: WO2010/79077, 2010, A1

合成路线 2（以1-溴-4-甲基萘为原料）

• 步骤：准确称取4-溴-1-甲基萘3.3g（10.2mmol，1.5当量），加入30mL乙酸乙酯，随后加入四丁基溴化铵，将反应混合物在70℃下回流搅拌9小时；TLC监测反应完全后终止反应，过滤收集滤饼，滤饼与30mL乙酸乙酯室温搅拌2小时后再次过滤，得到1.60g 1-溴-4-（溴甲基）萘。