89583-07-3 2-(4-吗啉)乙基溴

干冰运输，危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：2-吗啉乙醇（7.62mmol）、二溴三苯基正膦（9.15mmol）
• 步骤：将2-吗啉乙醇溶解于二氯甲烷（76mL），冰浴冷却至0℃，加入二溴三苯基正膦，室温搅拌过夜，过滤得产物。
• 条件：二氯甲烷；0-20℃（冰浴冷却至0℃，室温搅拌）
• 产率：100%
• 表征：1H NMR（CD3OD）δ（ppm）4.1（m，2H），3.85（m，2H），3.8（t，2H），3.7（t，2H），3.58（m，2H），3.25（m，2H）；MS：194（M+1）
• 参考文献：[1] Patent: US2008/58315, 2008, A1. Page/Page column 46；[2] Arhiv za Kemiju, 1946, vol. 18, p. 87,92；[3] Chem.Abstr., 1948, p. 3395；[4] Patent: WO2013/33085, 2013, A1. Paragraph 00179；[5] Patent: US2010/160308, 2010, A1. Page/Page column 26

路线2：

• 原料：N-(2-羟乙基)吗啉（10mmol）、四溴化碳（15mmol）、三苯基膦（12mmol）
• 步骤：将N-(2-羟乙基)吗啉和四溴化碳溶解于二氯甲烷，冰冷却下加入三苯基膦，室温搅拌15小时，减压浓缩，正己烷沉淀，过滤，滤液减压浓缩，柱色谱（硅胶70g，洗脱液正己烷/乙酸乙酯=1/3）纯化得产物。
• 条件：二氯甲烷；室温搅拌15小时；柱色谱纯化
• 产率：57.8%
• 表征：无色油状物质
• 参考文献：[1] Patent: EP278621, 1991, B1；[2] Patent: US4987130, 1991, A

路线3：

• 原料：吗啉（172.17mmol）、1,2-二溴乙烷（344.35mmol）、K₂CO₃（344.35mmol）
• 步骤：将吗啉溶解于丙酮（150mL），加入K₂CO₃和1,2-二溴乙烷，0℃搅拌，回流12小时，过滤，滤液减压浓缩得产物。
• 条件：丙酮；0℃；回流12小时
• 产率：14.4%
• 表征：1H NMR（300MHz，CDCl3）δppm3.74-3.71（m，4H），3.43（t，J=7.2Hz，2H），2.78（t，J=7.2Hz，2H），2.53-2.5（m，4H）
• 参考文献：[1] Patent: WO2013/160810, 2013, A2. Paragraph 0310