536-40-3 4-氯苯甲酰肼

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:3；危险等级为刺激性物质；海关编码29280000；存储类别11 - 可燃固体；危险性类别包括眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性 - 一次接触类别3；非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：以对氯苯甲酸乙酯为原料

• 步骤: 将10 mmol对氯苯甲酸乙酯溶于20 mL乙醇中，加入2 mL 3N硫酸，回流6小时；反应完成后用固体NaHCO₃中和，过滤去除过量NaHCO₃；向中和后的混合物中加入1.5 mL（3 mmol）一水合肼，继续回流3-6小时；蒸馏乙醇和未反应肼至原体积1/3，冷却后过滤收集产物，甲醇重结晶得纯净晶体。
• 条件: 回流；TLC监测反应进程；
• 收率: 30-58%（一锅法常规合成酰肼）

路线2：以4-氯苯甲酸为原料

• 步骤: 将4-氯苯甲酸（3.2g，20mmol）溶于甲醇（30mL），冰浴中缓慢加入2mL亚硫酰氯，50℃加热4小时（15mL×3），旋转干燥；前一步产物溶于30mL乙醇，加入80mL水合肼4mL，回流反应4小时（15mL×3），冷却至室温，沉淀白色固体，过滤干燥得产物。
• 条件: 50℃加热4小时（冰浴冷却）；回流4小时；
• 收率: 74%（白色固体产物）

路线3：以对氯苯甲酸乙酯为原料（补充通用方法）

• 步骤: 10 mmol对氯苯甲酸乙酯溶于20 mL乙醇，加2 mL 3N硫酸回流6小时；中和后加1.5 mL（3 mmol）一水合肼回流3-6小时；蒸馏至1/3体积，冷却过滤，甲醇重结晶。
• 条件: 回流；TLC监测；
• 收率: 30-58%（支持信息数据）