67346-74-1 3-乙炔吡啶-2-胺

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2933399990

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：67346-74-1）

• 步骤: 向3-((三甲基硅烷基)乙炔基)吡啶-2-胺（28.1g，148mmol）在四氢呋喃（300mL）中的溶液中加入四丁基氟化铵（1M四氢呋喃溶液，20mL，20mmol），室温搅拌15分钟；反应完成后，加入水，用乙酸乙酯萃取4次；合并有机层，无水硫酸钠干燥，减压蒸发溶剂；残余物经硅胶色谱（庚烷：乙酸乙酯=1:1→1:2）纯化，得到目标产物。
• 条件: 四氢呋喃溶剂，20℃，反应时间0.25h（15分钟）
• 产率: 93.7%（16.4g）
• 参考文献: [1] US2009/82403 (2009, A1, 51-52); [2] US2007/105904 (2007, A1, 53-54); [3] US2010/331282 (2010, A1, 11); [4] Chemistry - A European Journal (2010, 16#27, 7992-7995); [5] EP2065377 (2009, A1, 59); [6] US2008/275244 (2008, A1, 5); [7] WO2010/13794 (2010, A1, 102); [8] EP2345328 (2011, A1, 94); [9] Journal of Organic Chemistry (2016, 81#22, 10987-10999)

合成路线 2（936342-23-3；67346-74-1）

• 步骤: 向3-((三甲基硅烷基)乙炔基)吡啶-2-胺（28.1g，148mmol）的四氢呋喃（300mL）溶液中加入四丁基氟化铵（1M四氢呋喃溶液，20mL，20mmol），室温搅拌15分钟；反应完成后，加入水，用乙酸乙酯萃取4次；合并有机层，无水硫酸钠干燥，减压浓缩；残余物经硅胶柱色谱（洗脱剂：庚烷/乙酸乙酯=1:1→1:2）纯化，得到目标产物。
• 条件: 四氢呋喃溶剂，室温，反应时间15分钟
• 产率: 93.7%（16.4g）
• 参考文献: [1] US2009/82403 (2009, A1, 51-52); [2] US2007/105904 (2007, A1, 53-54); [3] US2010/331282 (2010, A1, 11)