53946-87-5 2-溴-1-(4-羟苯基)丙烷-1-酮

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

合成路线 1（基于吡咯氢溴酸盐反应）

• 步骤：将1-(4-羟基苯基)丙-1-酮（10.000g，66.587mmol）和吡咯氢溴酸盐溶于乙酸（25ml）中，室温下搅拌反应混合物3小时5分钟；随后在20分钟内缓慢滴加水（110ml），继续搅拌30分钟后，再加入水（40ml）；将反应混合物冷却至0℃，并在室温下静置过夜；反应混合物中析出固体，通过过滤收集固体产物，用水洗涤，真空干燥，得到产物。
• 条件：反应温度为20℃（室温），反应时间3小时5分钟，后续冷却至0℃并静置过夜。
• 收率：90%（13.76g）。
• 表征数据：¹H-NMR（400MHz，CDCl₃）δ7.96（d，2H），6.91（d，2H），5.25（q，1H），1.87（d，3H）；质谱分析显示m/z 229（M + H）⁺。
• 参考文献：[1] Patent: WO2008/120000, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 34；[2] Patent: WO2015/48507, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0136；[3] Journal of the Chemical Society, 1954, p. 1034,1037；[5] Patent: WO2007/918, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 14-15。

合成路线 2（基于CuBr₂反应）

• 步骤：将1-(4-羟基苯基)丙-1-酮（1当量）溶于乙酸乙酯（5体积）中，加入研磨的CuBr₂（2当量）在乙酸乙酯（7.5体积）中的混合物；在剧烈搅拌下，将混合物加热至回流，保持60℃反应4小时；反应完成后，通过过滤助剂过滤，残余物用乙酸乙酯洗涤；合并滤液和洗涤液，用活性炭处理，再次过滤后蒸发溶剂，得到目标产物。
• 条件：反应温度为60℃（回流），反应时间4小时。
• 收率：未明确提及具体收率，但通过上述步骤可得到产物。
• 参考文献：[1] Patent: WO2008/120000, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 34；[2] Patent: WO2015/48507, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0136；[3] Journal of the Chemical Society, 1954, p. 1034,1037；[5] Patent: WO2007/918, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 14-15。